二乙醇胺辅助溶剂热法制备ZnO纳米晶

通过简单的水热法，在二乙醇胺(DEA)的辅助下，以ZnSO4∙7H2O、ZnCl2、Zn(OAc)2∙2H2O和Zn(NO3)2∙6H2O作为锌源，合成了不同形貌的六方晶相ZnO。本文研究了二乙醇胺的用量和锌源的种类对产物尺寸和形貌的影响。利用X-射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶相、纯度、尺寸和形貌进行了表征。用250 W高压汞灯模拟紫外光照射，探究了不同形貌的ZnO对甲基橙溶液的光催化降解活性。对比发现，由Zn(NO3)2∙6H2O作为锌源制得的立方体状ZnO由于具有粒径小、比表面积大、分散性好等特点，因此对染料的催化降解性能优于汉堡状结构。

目前，能源危机和环境污染是人类面临的主要威胁，半导体技术是将清洁易得的太阳能转化为化学能和降解有机染料污染水的重要途径。ZnO 是一种带隙为3.37 eV 的n 型半导体，由于其优良的光电化学性能，在气敏元器件、光催化以及传感器等领域得到了广泛的应用[1] [2] [3]。截至目前，已经开发出多种合成路线用来制备ZnO，如水热法、微波辅助热分解法、喷雾热分解、化学气相沉积法[4] [5] [6] [7]等。

含氮配体是常见的有机溶剂，可以和大多数金属离子配位，例如Zn2+、Ca2+、Cu2+ [8] [9] [10]等，从动力学角度来讲，含氮配体的吸附和脱附可以调节不同晶体方向的生长速率，因此可以作为结构导向剂，被广泛用来辅助控制纳米材料的成核和晶体的生长过程，为合成尺寸均匀和形态可控的无机纳米材料提供有效帮助[11] [12]。因此，作为含氮配体之一的二乙醇胺也被广泛应用，具有很大的发展潜力和价值。

在研究中发现，改变锌源的种类和浓度都会影响纳米晶体的表面形貌[13]，结构性能及光催化活性。

因此，本论文采用溶剂热法，通过调节二乙醇胺的用量、锌源的种类等参数，探究了其对ZnO 微/纳米材料的晶相、尺寸、形貌的影响。研究所制备的ZnO 在紫外光辐射下对甲基橙的降解程度，来探究产品的光催化活性。

2. 实验部分 2.1. 主要药品及仪器 X-射线粉末衍射仪(Bruker D8-Advance)、扫描电子显微镜(Hitachi S-4800)、紫外–可见分光光度计(TU-1901)等； ZnSO4∙7H2O、ZnCl2、Zn(OAc)2∙2H2O、Zn(NO3)2∙6H2O、二乙醇胺(DEA)、甲基橙均购自于国药集团化学试剂有限公司，且均为分析纯化学试剂。

2.2. 样品表征 产品的晶相通过Bruker D8-AdvanceX-射线粉末衍射仪(Cu Kα radiation λ = 0.15418 nm)在常温常压下进行分析。用ZeissGemini SEM 300 扫描电子显微镜来表征样品的形貌、尺寸及微观结构。使用TU-1901