NiFe2O4多层空心磁性粒子的制备与电磁性能

本文采用葡萄糖辅助的水热法和不同温度下的热处理制备了NiFe2O4多层空心磁性粒子，并通过透射电镜(TEM)表征其形貌和组成。通过热重分析(TG-DTG)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)研究证实了生成纯相NiFe2O4多层空心粒子。利用振动磁强计研究了NiFe2O4空心粒子的磁性能，随着煅烧温度的升高，饱和磁化强度增大，矫顽力先增大后减小。采用矢量网络分析仪调查研究了NiFe2O4多层空心磁性粒子在2~18 GHz频段的电磁特性，结果显示由于空心多层结构，粒子具有优异的微波吸收性能。结果表明，在5~10 GHz范围内，样品的微波反射损耗低于−10 dB，在7.3 GHz处达到最小值−19 dB。

随着光电技术的发展，特别是新型电子设备、雷达探测器的发展，对坦克、飞机、舰艇等关键军事装备构成了重大威胁[1]。如何提高我方军事设备战场生存能力，阻碍敌方光电侦察和光电制导武器系统正常工作成为战场上的关键问题。电磁波吸收材料作为一种有效的吸收、损耗电磁波的物质受到广泛的关注，成为研究热点[1] [2]。尖晶石型铁氧体是一种典型的软磁铁氧体材料，有高对称性、高饱和磁化强度、磁导率高、成本低廉等优点，是常用的吸波材料[3] [4]。其中NiFe2O4 不仅具有良好的磁性能，而且居里温度在907˚C，有良好的热稳定性和耐酸性能[5]。在实际应用中，铁氧体由于比重大难以满足现代吸波剂轻质化的要求。

空心球结构具有密度低、比表面积大、能在空腔中反复吸收和散射电磁波等优点。Duan 等人以碳球为模板成功制备了Ni0.5Co0.5Fe2O4 空心微球，并研究了Ce3+掺杂对微波吸收性能的影响[6]；Li 等人报道了通过Ostwald 熟化工艺制备直径为450 nm、壁厚为80 nm 的空心Fe3O4 纳米球， 与相应的铁氧体相比， 空心球的密度降低了27% [7]；Shu 等人制备了3D 多孔Ni/NiO 微球， 并且通过多重散射机制增强了材料对电磁波的吸收衰减能力[8]。相关研究表明空心球结构可以有效地提高吸波性能，降低铁氧体的密度。

而传统的模板两步法制备空心球虽然用途广泛，但是合成过程繁琐[9] [10]。

本文通过合理设计葡萄糖辅助的水热法以及热处理，首先形成由碳源和金属盐组成的碳球颗粒；然后，通过在空气气氛中煅烧实现镍铁氧体的原位相形成，最终形成空心NiFe2O4 粒子。葡萄糖表面有含氧基团，具有良好的吸附性能，不用额外添加表面活性剂，通过水热法可以得到含金属离子的碳球。该方法环境友好，易于大规模生产。

2. 实验部分 2.1. 试剂与仪器 葡萄糖(C6H12O6∙H2O)，分析纯，北京市通广精细化工公司。尿素(CO(NH2)2)，分析纯，国药集团化